Пример протокола 1 этапа валидации метода контроля химических и физико-химических показателей качества медицинских иммунобиологических препаратов (сбор первичных материалов при определении повторяемости)
Приложение N 9 к Методическим рекомендациям МУ 3.3.2.1886-04
ПРИМЕР ПРОТОКОЛА 1 ЭТАПА ВАЛИДАЦИИ (СБОР ПЕРВИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОВТОРЯЕМОСТИ)
Определение повторяемости Микросерия N 1
1. Наименование организации ______________________________________ 2. Наименование лаборатории ______________________________________ 3. Зав. лаборатории ______________________________________________ 4. Исполнитель ___________________________________________________ 5. Наименование метода N СОП "Определение белкового азота с реактивом Несслера". СОП N 6. Условия проведения испытаний: 6.1. Оборудование - центрифуга (охлаждаемая) марка, страна, год выпуска ____________ - температура при центрифугировании __________________________ - число оборотов ________ максимально возможное ______________ - радиус ротора, см __________________________________________ - холодильник марка, страна ______________________________________ - температура при хранении ___________________________________ - температура при анализе - вибрационная мешалка марка, страна, автоматическая или операция выполняется вручную ______________________________________________ - мерная посуда объем, ГОСТ ______________________________________ - пипетки автоматическая, фирма, объем ___________________________ или стеклянная по ГОСТ ___________________________________________ Для мерной посуды и пипеток - дата последней проверки емкости. - песочная баня марка, страна, с каким обогревом - газовым или электрическим ____________________________________________________ - фотоколориметр тип, заводской N, год выпуска, дата последней проверки _________________________________________________________ 6.2. Реактивы для построения калибровочного графика N НД, квалификация, N серии (партии), дата выпуска, срок годности - аммония сульфат ________________________________________________ - аммония хлорид (фиксанал) ______________________________________ Реактив, который не используется, вычеркнуть Дата приготовления основного раствора ________________________ Дата приготовления рабочего раствора _________________________ 6.3. Реактивы - реактив Несслера - ТУ N _______________________ - N серии ____________________ - дата выпуска _______________________________________________ или приготовленный ___________________________________________ Реактив, который не используется, вычеркнуть. - кислота трихлоруксусная (N НД, квалификация, N серии, дата выпуска, срок годности) __________________________________________ Дата приготовления и проверки титра 80%-ного раствора ТХУ ________ Дата приготовления 20%-ного раствора ТХУ _________________________ - кислота серная, концентрированная (N НД, квалификация, N серии, дата выпуска, срок годности) _____________________________________ - натрия гидроксид (N НД, квалификация, N серии, дата выпуска, срок годности) - пергидроль (N НД, квалификация, N серии, дата выпуска, срок годности) ________________________________________________________
Микросерия N 1 серия определений (аналитическая серия) N 1
Таблица 1.1.1
Калибровочный график
------------------------------------------------------------------ ¦Содержание азота в аликвоте раствора, мкг ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦20 ¦25 ¦ ¦Взятая аликвота, мл ¦0,1¦ 0,2¦ 0,3¦0,4¦0,5¦ +------------------------------------------+---+----+----+---+---+ ¦Результат измерения оптической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦плотности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ -------------------------------------------+---+----+----+---+----
Таблица 1.1.2
Результаты определения
------------------------------------------------------------------ ¦NN ¦ Код ¦Дата ¦Дата ¦Объем ми-¦Результат¦Формула ¦Результат¦ ¦ ¦пробы¦начала ¦окон-¦нерализа-¦измерения¦расчета ¦определе-¦ ¦ ¦ ¦опреде-¦чания¦та на ¦оптичес- ¦результата¦ния ¦ ¦ ¦ ¦ления ¦опре-¦колори- ¦кой плот-¦определе- ¦белкового¦ ¦ ¦ ¦ ¦деле-¦метриро- ¦ности ¦ния ¦азота, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ния ¦вание, мл¦ ¦ ¦мг/мл ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ----+-----+-------+-----+---------+---------+----------+----------
Микросерия N 1 Серия определений (аналитическая серия) N 2
Таблица 1.2.3
Калибровочный график
------------------------------------------------------------------ ¦Содержание азота в аликвоте раствора, мкг ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦20 ¦25 ¦ ¦Взятая аликвота, мл ¦0,1¦ 0,2¦ 0,3¦0,4¦0,5¦ +------------------------------------------+---+----+----+---+---+ ¦Результат измерения оптической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦плотности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ -------------------------------------------+---+----+----+---+----
Таблица 1.2.4
Результаты определения
------------------------------------------------------------------ ¦NN ¦ Код ¦Дата ¦Дата ¦Объем ми-¦Результат¦Формула ¦Результат¦ ¦ ¦пробы¦начала ¦окон-¦нерализа-¦измерения¦расчета ¦определе-¦ ¦ ¦ ¦опреде-¦чания¦та на ¦оптичес- ¦результата¦ния ¦ ¦ ¦ ¦ления ¦опре-¦колори- ¦кой плот-¦определе- ¦белкового¦ ¦ ¦ ¦ ¦деле-¦метриро- ¦ности ¦ния ¦азота, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ния ¦вание, мл¦ ¦ ¦мг/мл ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ----+-----+-------+-----+---------+---------+----------+----------
Микросерия N 1 Серия определений (аналитическая серия) N 3
Таблица 1.3.5
Калибровочный график
------------------------------------------------------------------ ¦Содержание азота в аликвоте раствора, мкг ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦20 ¦25 ¦ ¦Взятая аликвота, мл ¦0,1¦ 0,2¦ 0,3¦0,4¦0,5¦ +------------------------------------------+---+----+----+---+---+ ¦Результат измерения оптической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦плотности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ -------------------------------------------+---+----+----+---+----
Таблица 1.3.6
Результаты определения
------------------------------------------------------------------ ¦NN ¦ Код ¦Дата ¦Дата ¦Объем ми-¦Результат¦Формула ¦Результат¦ ¦ ¦пробы¦начала ¦окон-¦нерализа-¦измерения¦расчета ¦определе-¦ ¦ ¦ ¦опреде-¦чания¦та на ¦оптичес- ¦результата¦ния ¦ ¦ ¦ ¦ления ¦опре-¦колори- ¦кой плот-¦определе- ¦белкового¦ ¦ ¦ ¦ ¦деле-¦метриро- ¦ности ¦ния ¦азота, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ния ¦вание, мл¦ ¦ ¦мг/мл ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+ ¦ 9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ----+-----+-------+-----+---------+---------+----------+----------
7. Замечания о ходе выполнения программы.
Руководитель лаборатории:
Ответственный исполнитель:
Исполнитель:
Аналогично составляется протокол сбора первичных данных для других микросерий.
Источник - Методические указания Минздрава РФ от 04.03.2004 № МУ 3.3.2.1886-04
Похожие документы
- Пример протокола межведомственных приемочных испытаний опытных образцов огнетушителей (рекомендуемая форма)
- Пример протокола контроля загрязнений в сжатом воздухе
- Пример оформления протокола заседания аттестационной комиссии
- Пример оформления протокола заседания аттестационной комиссии предприятия
- Приложение к протоколу оценки и сопоставления заявок на участие в конкурсе на размещение заказов на поставку топографо-геодезической и картографической продукции, выполнение топографо-геодезических и картографических работ, оказание услуг для федеральных государственных нужд Федерального агентства геодезии и картографии
